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              18-冠醚-6質量檢測

              規格:99.2%
              包裝:25kg/桶
              最小購量:1kg
              CAS:17455-13-9
              分子式:C12H24O6
              分子量:264.32

              衢州明鋒化工有限公司
              18-冠醚-6檢測方法

              1 范圍
              本標準規定了18-冠醚-6的要求,試驗方法,檢驗規則,以及標志、標簽、包裝、儲運。
              本標準適用于以二氯代三甘醇與三甘醇反應而得的18-冠醚-6。
              結構式:
              分子式:C12H24O6
              分子量:264.32(按2015年國際相對原子質量)
              CAS#:17455-13-9
              2 規范性引用文件
              下列文件中的對于本文件的應用必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文
              件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
              GB 190 危險貨物包裝標志
              GB/T 191 包裝儲運圖示標志
              GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
              GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
              GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
              GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
              GB/T 618 化學試劑 結晶點測定通用方法
              GB/T 4946 氣相色譜法術語
              GB/T 6678 化工產品采樣總則
              GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
              GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法要求
              GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
              JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
              3 要求
              3.1 性狀:白色至類白色結晶性固體,易吸濕,溶于水和甲醇。
              3.2 18-冠-6 應符合表1 要求。
              表1 18-冠-6 控制項目指標
              項 目 指 標
              外觀 白色至類白色固體
              含量,% ≥99.0
              結晶點, ℃ 38~41
              水分,% ≤0.5
              4 試驗方法
              4.1 一般規定
              本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的規定制備和標定,試劑均使用分析純試劑,所使用的水應符合GB/T 6682中三級水規格。
              4.2 鑒別試驗
              IR──試樣與標樣的紅外光譜圖,應沒有明顯差異。
              4.3 外觀檢驗
              取1.0g樣品,置于玻璃上,在黑色背景下觀察,應符合控制項目指標要求。
              4.4 結晶點的測定
              按GB/T 618的規定進行。
              4.5 水分的測定
              按GB/T 606的規定進行。
              4.6 18-冠醚-6 含量的測定
              4.6.1 方法提要
              試樣用乙酸乙酯溶解,以30米SE-30毛細管色譜柱和FID檢測器,對試樣中的18-冠醚-6進行氣相色譜分離和測定。以面積百分比法定量。
              4.6.2 試劑和溶液
              乙酸乙酯:分析純。
              4.6.3 儀器
              氣相色譜儀:帶FID檢測器。
              色譜柱:30m×?0.25mm(ID) ,膜厚0.5μm的SE-30毛細管柱。
              微量注射器:10μL。
              色譜數據處理機。
              4.6.4 氣相色譜操作條件
              柱溫:240℃;汽化室:300℃;檢測器室:300℃。
              氣體流速(mL/min):載氣(N2):30;氫氣:30;空氣:300。
              分流進樣:分流比1:50。
              進樣體積:0.4μL。
              保留時間:18-冠醚-6約7min。
              上述色譜條件系典型操作參數,可根據不同儀器的操作特點,對操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
              4.6.5 測定步驟
              a) 試樣溶液的配制
              稱取樣品0.5g,用5mL乙酸乙酯溶解。
              b) 測定
              在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,重復注入數針試樣溶液,待相鄰兩針的相對響應值變化小于0.5%,計算含量。
              4.6.6 計算
              將測得的兩針試樣溶液的峰面積進行平均。含量以18-冠醚-6質量分數W計,數值以%表示,按下
              式計算:
                  Ai
              X1 =------ ×100
                  ΣAi
              式中:
              X1──18-冠醚-6的百分含量,%;
              Ai──18-冠醚-6峰面積;
              ΣAi──試樣溶液中除乙酸乙酯峰外各色譜峰面積之和。
              4.6.7 允許差
              本方法18-冠醚-6含量平行測定結果之差應不大于0.5%,取其算術平均值作為測定結果。
              5 檢驗規則
              5.1 檢驗以批為單位,經一個或若干加工過程生產的、具有預期均一質量和特性的產品為一批。
              5.2 抽樣按GB/T 6678、GB/T 6679 的規定進行,用隨機數表法確定抽樣的包裝件;取樣總量應不少于100g。取樣后混合均勻,進行檢驗。樣品檢驗后,注明生產日期、批號,密封保存1 年。
              5.3 產品由生產企業質量檢驗部門按本標準檢驗合格后,并附有產品質量證明書方可出廠。用戶有權按本標準的檢驗規則,對所收到的產品進行驗收。
              5.4 檢驗結果按GB/T 8170 的規定判定是否符合本標準的要求,若檢驗結果中有一項指標不符合本標準的要求時,應重新擴大樣本量至原樣本量的兩倍取樣進行復檢,重新檢驗結果中若仍有一項指標不符合本標準的要求,則整批產品為不合格。
              5.5 供需雙方對產品質量發生異議時,在產品出廠兩個月內提出仲裁,由雙方協商仲裁單位,按本標準規定進行仲裁。
              6 標志、標簽、包裝、儲運
              6.1 產品外包裝上應有產品名稱、生產企業名稱、地址、批號、凈含量、執行標準等信息。危險貨物包裝標志和包裝儲運圖示標志應符合GB 190、GB/T 191 的規定。
              6.2 產品先用聚乙烯薄膜袋包裝,封口,再裝入硬紙板桶或紙塑復合袋。根據用戶要求或訂貨協議,可以采用其它形式的包裝。凈含量應符合JJF 1070 的規定。
              6.3 本品應存放在低溫(25℃以下)、避光、通風、干燥的庫房內。
              6.4 本品儲運時,嚴防潮濕和日曬。避免與皮膚、眼睛接觸,防止由口鼻吸入。
              6.5 在規定的儲運條件下,產品的保質期從生產之日起為1 年。超過保質期應重新檢驗,經檢驗合格后,可繼續使用。


              18-冠醚-6氣相色譜條件
              柱箱溫度: 240℃
              進樣器溫度:300℃
              檢測器溫度:300℃
              色譜柱:  30m SE-30 毛細管柱
              進樣量:  0.4微升
              分流進樣: 分流比1:50
              樣品溶液: 0.5克樣品溶于5ml乙酸乙酯
              出峰時間: 7分鐘
              定量方法: 面積百分比法,鎖定溶劑峰
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